HTX Technology 社で開発された新型の LC – Transform システムは、 高い効率で HPLC 及び GPC からの移動相を取り込み、ゲルマニウム (Ge)ディスクへサンプルを付着し、FTIR(またはラマン)での測定が容易 に出来るインターフェースシステムです。 移動相の影響を受けず分離成分の赤外スペクトルを得ることが出来ます。
LC-Transform システムは クロマトグラフィー の分離と 分光測定の 解析とのインターフェースで、混合物の分離と各成分の簡単で迅速な 構造解析、分子量分布における、共重合体の組成変化等の研究に最 適です。時間とコストもかかる分取法と比べ、時間の短縮とコストの削 減が可能です。 システムは、試料採取モジュール、光学モジュールとコントローラーか ら構成されます。
MALDI/TOFMS に使用できるタイプも用意されています。
LC または GPC を試料採取モジュールに接続し、専用ノズルを通して移動相を除去し、溶質のみをGeディスクに付着させます。 次に、サンプルがデポジットされたゲルマニウムディスクを FTIR やラマン分光器に取り付けた光学モジュールにセットし、連続測定 をすることで中赤外領域でのケミグラムを溶媒の影響を受けることなく取得できます。 ラマンにも使用可能です。
LC /GPC- Transform®はオンラインではありませんが、Ge ディスクに付着したサンプルを FT-IR で連続測定することで、オンラインと同じような赤外領域でのケミグラム(赤外クロマトチャート)が測定できます。 分取されたゲルマニウムディスクは保存が可能で、何度でも再測定を行うことができます。
アプリケーション:
・混合物の分離と各成分の簡単で迅速な構造解析
・分子量分布における、共重合体の組成変化
・コポリマーの分子量分布と各分子量における組成濃度比の定量
・分子量が近似した物質の分子構造の区別、異性体における第二構造式(分子構造)の違いの確認
特徴:
・使いやすいオフラインのシステムにより、オンライン測定と同じようなケミグラム(赤外クロマトチャートが得られます)
・FTIR を使用することで、サンプルの分子の官能基の情報等が得られます
・既存の FTIR と GPC・HPLC に取り付け可能です
・LC の移動相の溶媒を取り除くので、溶媒のピークの影響を受けずにスペクトル測定が可能
・FTIR スペクトルによるナノグラムレベルの検出感度.
・自動化されたデータ測定と操作
LC-Transform 試料採取モジュール
試料採取モジュールには LC/GPC システムから直接接続します。このモジュールで移動相に合わせた加熱温度、ガスフローの圧力、コレクションディスクの回転速度などを設 定し、移動層の速やかな蒸発と Ge ディスクへ のデポジットを行います。 試料採取モジュールは新しい設計の(特許申請中) HTX スプレーノズルを搭載し、高いフローレートでの使用が可能になり処理容量のアップと蒸発スピード向上を実現しまし た。これにより移動相への熱伝導の高効率化が図られ、より良いサンプルの Ge ディスクへのデポジット(付着)が可能となりました。 専用のソフトウェアは、ウィンドウから測定のパラメーターを簡単に設定が出来ます。またパラメーターを保存ができ、同条件での 測定を簡単に再現可能です。
LC-Transform 光学モジュールとコントローラー
LC – Transform の光学モジュールはコンパクトで、ほとんどの FTIR の試料室に取り付けることが可能です。 ディスクの回転をコ ントロールし、ケミグラムが得られます。Ge ディスクは 下部にアルミがコートされサンプルは透過スペクトルとして得られます。
専用のソフトウェアとコントローラーにより、光学モジュールと FTIR を連動させて操作することが出来ます。
ハイフネート・テクニックによる有用な情報が得られます
分離と分析を結びつけたこれらハイフネート・テクニックにより化学者は、複合した化合物より特徴と構造がわかる単独のスペクト ルにすることを可能にし、そこから分子構造情報を得ることが出来ます。LCやGPC クロマトグラフをFTIR,Raman やMALDI にイ ンターフェースするために開発された LC-Transform システムにより液体―サンプリング・デポジットー分光測定が途切れることなし に連続で行えることを可能にしました。
アプリケーション例:
ウレタンポリマーの組成分析ウレタンポリマーはいくつかのオリゴマー成分の混合 物で、その完全な構造決定には多大な労力と時間が 必要です。LC-Transform の利用することにより、困難 でしかもコストと時間のかかる試料に対して、より簡単 で迅速な各種成分の同定・分析が出来ます。 LC-Transform により、5 種赤外スペクトルが得られ、 各成分の分析が行えました。
スチレン/ブタジエンコポリマーの分子量分布と各分子量における組成濃度比
GPC-FTIR はコポリメーの分子量分における、コモノマー組成分析への応用が可能です。共重合試料の分子量分布における、スチレン/ブタジエンの組成比を確認することが出来ます。スチレン/ブタジエンの濃度比と重合条件の違う試料をあらかじめ測定し、検量線を作成することで、濃度比を計算することも可能です。また測定条件を一定にすることで再現性の高いデータが得られます。
仕様
スプレーノズル流量: 50 ~ 1000μL/min
シースガス: ガス種窒素または乾燥空気
温度 常温~ 145°C (+/‐ 2°C)の N2 または乾燥空気
流量 5~15L/min
推奨圧力 30psi (5~30psi まで内部で調節可能)
ポートサイズ 1/8″ (外径) ポリウレタンチューブコネクター
(1/4NPT/チューブコネクター付)
サンプリングディスク:再使用可能な直径 60mm のゲルマニウムディスク
電力:入力 100‐240 V, 5.4 Amp, 60‐50 Hz (出力 : 24V DC).CE rated.
排気ポート:3 インチ(ファン付)
排気チューブ:3 インチ排気ポートチューブ 長さ 約 3m
試料採取モジュールサイズ: 41 x 38 x 33cm, 18kg
ソフトウェア:Windows 7(32bit) 対応)
光学モジュール:FTIR 用マウント付
ORDERING INFORMATION
HTX.LCTR.H001-S HTX LC-Transform システム
試料採取モジュール(スプレーイングブース)、ロータリー光学モジュール、特許取得ノズル、
LC-T コントロールソフトウェア, スイッチングバルブ、フロースプリッター
HTX.LCTR.H021 試料採取モジュール(スプレーイングブース).
HTX.LCTR.LC5033 Ge(1mm) キャリブレーションアラメントディスク
HTX.LCTR.LC5030 Ge(1mm) ディスク (5 枚セット)
HTX.LCTR.LC5035 Ge(1mm) ディスク
NOTE-PC 制御用 PC (Windows7 32bit)